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草酸冷却结晶器

  • 时   间:2020-04-17
  • 型   号:DTB
  • 价   格:

草酸物性参数:
分子式:HOOCCOOH∙2H2O;C2H2O4∙2H2O;
性状:无色透明结晶或粉末。无嗅,味酸。常含两分子结晶水,受热至100℃时失去结晶水,成无水草酸。
该设备是采用三台DTB结晶器连续操作,草酸母液进入第一级结晶器后,结晶器上部的真空将母液闪蒸降温至过饱和析出部分晶体,然后依进入二级结晶器,在更低的真空度下闪蒸降温至过饱和析出晶体,晶体和母液用泵送出。

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    草酸两级结晶是采用两台DTB结晶器连续操作,草酸母液进入第一级结晶器后,结晶器上部的真空将母液闪蒸降温至过饱和析出部分晶体,然后进入二级结晶器,在更低的真空度下闪蒸降温至过饱和析出晶体,晶体和母液用泵送出。三级结晶是在上述两级结晶的中间增加一级,目的是减小两级结晶的温差,降低第一级结晶器中的固含量,扩大一级结晶的操作温度范围,获得质量更高的草酸晶体产品。

    由于本说明只是两级和三级的比较,因此重点讨论两者的区别和各自的优势,对其它相同之处不作讨论和介绍。

  1. 第一级结晶器温度和停留时间

第一级结晶器操作温度是关键变量,很大程度上决定了最终产品的晶粒大小和分布。第一级结晶器的温度决定其中的固含量(已知温度、饱和浓度、进料浓度可确定固含量),第一级结晶器内主要是爆发成核的过程,成核速度非常快,在第一级结晶器内产生的晶体进入第二级结晶器后相当于晶种,如果第一级结晶器内部的固含量过高,根据晶体生长的ΔL定律(即:当母液能够析出的晶体质量已知的情况下,晶种数量越多晶体的粒径就越小)操作达到终点时往往晶体的粒径不会太大,所以将第一级结晶器内的固含量控制的相对低是有利于晶体长大的。第一级结晶器的停留时间为次要变量(相对温度来说),因为提升停留时间,能够提升该级结晶器的粒度,在固含量高的情况下,提升晶体粒度可以适当减少晶体的数量,这样也达到了降低晶种数目的目的。

    2.中间级和末级结晶器温度和停留时间

末级结晶器的温度决定理论出料固含量,也就是理论产量。末级结晶器停留时间决定晶粒生长时间,一定程度上决定最终产品的粒径和产量。中间级结晶器可以减小第一级和末级结晶器之间的温差,减少进入末级结晶器的晶核数量,增大进入末级结晶器晶体的晶粒,使得末级结晶器晶粒更大更集中,提高产品质量。

        3.产品质量

优化后的两级结晶和三级结晶均满足1~1.5mm大于85%。与两级相比,三级结晶出的颗粒更大,大直径占比更多。结晶器出口小于0.5mm的细晶被稠厚器和离心机循环洗涤至末级结晶器,但三级结晶方案细颗粒少,循环细晶少,这对结晶器的产量提供了很好的保证。

结晶器晶体分布表

           粒度分布

对比项目

大于2mm

1.5-2mm

1-1.5mm

0.5-1mm

<0.5 mm

目标值%

85

15

 

两级结晶值%

~5

20~30

50~60

10~15

5~10

三级结晶值%

10~15

35~45

30~40

10~15

<5

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